霉零芦 中华人民共和国国家计量技术规范 1464--2014 JJF 界面张力仪校准规范 Calibration forInterfaceTensiometers Specification 2014—06—15发布 2014-09—15实施 国家质量监督检验检疫总局发布 界面张力仪校准规范 Calibration Specification forInterface Tensiometers 归口单位：全国力值硬度计量技术委员会 主要起草单位：中船重工集团第七零四研究所 上海市质量监督检验技术研究院 参加起草单位：上海中晨数字技术有限公司 上海旦图计量测试技术有限公司 承德精密试验机有限公司 本规范委托全国力值硬度计量技术委员会负责解释 本规范主要起草人： 张贵仁(中船重工集团第七零四研究所) 李涛(中船重工集团第七零四研究所) 沈琪(上海市质量监督检验技术研究院) 参加起草人： 吴骏逸 (上海中晨数字技术有限公司) 薛锋 (上海旦图计量测试技术有限公司) 赵凌云 (承德精密试验机有限公司) 邱正 (上海市质量监督检验技术研究院) 1464--2014 JJF 目 录 弓f言……………………………………………………………………………………… 1 范匿l…………………………………………………………………………………… 2引用文件……………………………………………………………………………… 3术语及计量单位……………………………………………………………………… 3．1界面………………………………………………………………………………… 3．2界面张力…………………………………………………………………………… 4概述…………………………………………………………………………………… 4．1结构………………………………………………………………………………… 4．2原理………………………………………………………………………………… 4．3用途………………………………………………………………………………… 5计量特性……………………………………………………………………………… 5．1张力………………………………………………………………………………… )))))i)i 5．2计算常数…………………………………………………………………………… ；(((((((1 6校准条件……………………………………………………………………………… 6．1环境条件…………………………………………………………………………… 6．2测量标准及别的设备……………………………………………………………… 7校准项目和校准方法………………………………………………………………… 7．1张力的校准………………………………………………………………………… 7．2计算常数的校准…………………………………………………………………… 8校准结果……………………………………………………………………………… 8．1校准数据处理……………………………………………………………………… 8．2校准证书…………………………………………………………………………… 9复校时间间隔………………………………………………………………………… 附录A张力仪校准结果原始记录表参考格式……………………………………… 附录B界面张力测量结果不确定度评定方法与实例……………………………… 附录C校准证书内页格式…………………………………………………………… 附录D部分标准技术方面的要求一览表…………………………………………………… 附录E中国主要城市重力加速度…………………………………………………… 附录F铂金环、镫形环和铂金板形状尺寸…………………………………………vvv(；；((；( ¨¨¨¨”¨¨¨¨约约”约约趵约””””””””㈨…∞Di^^^^^^^^^^^^)) I 引 言 JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001,--2011《通用计量术语及 定义》、JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制订工作 的基础性系列规范。 本规范为首次制定。 Ⅱ 界面张力仪校准规范 1 范围 本规范适用于采用铂金环法或铂金板法测量的界面张力仪(以下简称张力仪)的 校准。 2引用文件 本规范引用了下列文件： GB／T5549--2010表面活性剂用拉起液膜法测定表面张力 GB／T6541--1986石油产品油对水界面张力测定法(圆环法) GB／T 8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB／T18396--2008天然胶乳环法测定表面张力 22237 GB／T 2008表面活性剂表面张力的测定 SH／T1156—2014合成橡胶胶乳表面张力的测定 SY／T 5370一1999表面及界面张力测定方法 JB／T9388--2002界面张力仪技术条件 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文 件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。 3术语及计量单位 3．1 界面interface 通常指两相接触的约几个分子厚度的过渡区，如其中一相为气体，这种界面通常称 为表面。 3．2 界面张力 interfacialtension 沿着不相溶的两相(液一固、液一液、液一气)间界面垂直作用在单位长度液体表面上 的表面收缩力。单位为mN／m。 4概述 4．1结构 张力仪由张力测量装置、试验台、可控移动装置及铂金环、镫形环或铂金板组成。 按结构又可分为机械式张力仪和电子式张力仪两种类型。 4．2原理 界面张力可采用铂金环法或铂金板法两种方法之一做测量。 4．2．1铂金环法 又称du Nouy环法、吊环法、脱环法。其测量方法为： 1 将联接铂金环(或镫形环)的张力测量装置置零后轻轻地浸入液体内，然后慢慢向 上提升铂金环(或镫形环)，使液面相对而言下降并最终与铂金环(或镫形环)分离， 该过程测(或计算)得的最高值即为表面张力值。 4．2．2铂金板法 又称Wilhelmy板法。其测量方法如下。 铂金板浸入到被测液体后，液体的表面张力会将铂金板尽量地往下拉。当液体表面 张力与其他力达到均衡时，与铂金板联接的张力测量装置测(或计算)得的最高平衡值 即为表面张力值。 4．3用途 张力仪通常用于测量液一液界面张力或液一气表面张力。 5计量特性 5．1张力 张力仪技术指标见表1。 表l张力仪技术指标 张力仪类型 示值相对误差／％ 示值相对分辨力／％ 回零误差／％FS 零漂／(mN／m) 机械式 ±1．0 士0．5 士0．5 电子式 士0．5 土0．25 士0．1 0．2(15min) 5．2计算常数 计算常数技术指标见表2。 表2计算常数及其技术指标 序号 名称 U。d旺一2) 1 铂金环计算常数 0．2％ 2 镫形环计算常数 0．2％ 3 铂金板计算常数 0．2％ 注：优先采用具备相关资质技术机构给出扩展不确定度的计算常数。 注：以上表1、表2指标不是用于合格性判别，仅供参考。 6校准条件 6．1环境条件 6．1．1室温(20±10)℃，校准过程中气温变化不超过2℃。 6．1．2相对湿度不大于80％。 6．1．3周围无影响校准结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源。 6．2测量标准及别的设备 校准用测量标准及别的设备见表3。 2 JJF1464—2014 表3校准用测量标准 序号 标准器名称 技术方面的要求 1 专用砝码(或相同允差的质量砝码) 士0．1％ 2 mm 非接触式几何量测量标准装置 土0．002 3 mm 游标卡尺 士0．02 7校准项目和校准方法 张力仪的校准应在6．1规定的条件下进行，有关数据和信息记录在张力仪校准结果 原始记录表(见附录A)上。 7．1张力的校准 7．1．1示值相对误差 7．1．1．1张力仪的测量下限不大于5％测量上限。在测量范围内校准不少于5点，各 点大致均匀分布。 7．1．1．2将张力测量装置清零后进行张力值的校准。 7．1．1．3按力值递增方向逐点施加专用砝码(或相同允差的质量砝码)，记录张力仪示 值，该过程重复进行3次，以各校准点3次测量数据的算术平均值作为校准结果。 7．1．1．4示值相对误差q按式(1)计算： q一芋X100％ (1) 式中： F——对应同一校准点，3次测量张力数据F：的算术平均值，mN／m； F——根据砝码作用计算的理论张力值，mN／m。 7．1．1．5理论张力值F依据不同标准器分别按式(2)或式(3)计算： 采用质量砝码时： F--麓 (2) 采取了专用砝码时： F， F一聂i (3) 式中： m——砝码质量，g； g——校准地点重力加速度(参见附录E)，m／s2； S。——对应铂金环(或镫形环、铂金板)的计算常数(铂金环S。，镫形环S：，铂 金板S。)； F’——专用砝码产生的重力，mN。 7．1．2示值相对分辨力 7．1．2．1 目测检验测量装置的分辨力r，模拟式测量装置的分辨力依据指针指示部分 宽度与标尺或度盘两相邻刻线间距的比来确定，一般为分度值的1／2、1／5或1／10。当 3 1464—2014 JJF 相邻刻线数显式测量装置的分辨力r在零张力条件下观察 分辩力为能有效辨别的显 示示值间的最小差值。 7．1．2．3示值相对分辨力a按式(4)计算： 口一÷×100％ (4) r r 式中： r——示值分辨力，mN／m； F，——张力测量下限值，mN／m。 7．1．3回零误差 7．1．3．1开机预热不超过30 min后，将张力仪调零，旋加专用砝码(或相同允差的质 量砝码)至测量上限后卸除，约10 s后读取零点示值。该过程连续进行3次，以最大 值计算回零误差。 7．1．3．2回零误差，。按式(5)计算： F f。一芸×100％ (5) 』r 式中： F。——卸除试验力后3次张力仪指示的最大残余示值，mN／m； F，——张力测量下限值，mN／m。 7．1．4零点漂移z。 数显式张力仪预热30min后调整零点，约15 min后观察零点示值作为校准结 果z。。 7．2计算常数的校准 采用非接触式几何量测量标准装置和通用量具测量铂金环、镫形环或铂金板的几何 参量，分别进行计算。 7．2．1铂金环计算常数 7．2．1．1在3个不同方向测量铂金环的外圆直径，取算术平均值作为外圆直径d。的校 准结果。 7．2．L 2在3个不同位置测量铂金丝的直径，取算术平均值作为铂金丝直径d，的校准 结果。 7．2．1．3铂金环计算常数S，按式(6)计算： S1一”(d。一d1) (6) 式中： d。——铂金环外圆直径，mm； d，——铂金丝直径，mm。 7．2．2镫形环计算常数 7．2．2．1测量3次铂金丝的长度，取算术平均值作为铂金丝长度z：的校准结果。 7．2．2．2在铂金丝有效长度范围内均匀分3个点测量直径，取算术平均值作为铂金丝 4 直径d：的校准结果。 7．2．2．3镫形环计算常数S：按式(7)计算： S 2一l2+d2 (7) 式中： lz——铂金丝长度，mm； dz——铂金丝直径，mm。 7．2．3铂金板计算常数 7．2．3．1沿铂金板底面长度方向的3个位置测量铂金板的底面宽度，取算术平均值作 为底面宽度t的校准结果。 7．2．3．2测量铂金板底面长度3次，取算术平均值作为底面长度1。的校准结果。 7．2．3．3铂金板计算常数S。按式(8)计算： S 3一￡+l3 (8) 式中： ￡——铂金板底面宽度，mm； 1。——铂金板底面长度，mm。 8校准结果 8．1校准数据处理 校准数据按GB／T JJF1059．1评定，其不确定度评定方法与实例见附录B。 8．2校准证书 校准证书中应包括的信息依据JJF1071—2010中5．12规定给出。 推荐的校准证书内页格式见附录C。 9复校时间间隔 建议复校时间间隔为1年。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身的质量等诸因素 所决定的，因此，送校单位可结合实际使用情况自行确定复校时间间隔。 JJF1464—2014 附录A 张力仪校准结果原始记录表参考格式 界面张力仪校准记录表 记录表编号 校准证书号 送校单位 地址 仪器名称 出厂编号 制造厂 型号规格 技术是依据 代码 名称 型号规格 编号 证书编号 有效期至 标准测量 设备 校准记录 校准点 校准示值／ 【， 示值误差 张力／ 力值／ 1 2 3 校准结果 (五一2) 张力 F。 Z。 ，。 ％ ％ 名称 参数／mm 1 2 3 校准结果 计算常数 外圆直径 铂金环 丝直径 丝长 镫形环 丝直径 底面宽 铂金板 底面长 重力加速度 m／s2 校准人员 温度 ℃ 核验人员 相对湿度 ％ 校准日期 6 附录B 界面张力测量结果不确定度评定方法与实例 B．1概述 ＆1．1校准依据 ]JF1464--2014《界面张力仪校准规范》。 B．1．2环境条件 室温(20±10)℃。 B．1．3标准计量器具 a)专用砝码：±0．1％； b)非接触式几何量测量标准装置：±0．002mm； c)通用量具：士0．02mm。 B．1．4被测对象 a)界面张力仪(铂金环法)； b)界面张力仪(铂金板法)等。 B．1．5测量过程 在规定环境条件下，用专用砝码直接测量张力仪张力，每个校准点重复进行3次， 以3次测量值F。的算术平均值作为张力的校准结果F；用非接触式几何量测量标准装 置和通用量具检测铂金环外径、丝直径；镫形环丝长、丝直径及铂金板底面长、宽等几 何参量。据此计算校准结果F和理论张力F的示值误差。 ＆1．6评定结果的使用 符合上述条件的张力仪，一般可直接用本方法导出的公式计算校准结果的扩展不 确定度。 B．2测量模型 7按式(B．1)计算： B．2．1张力仪示值误差q 7一F—F (B．1) q 式中： F——对应同一校准点，3次测量张力数据F，的算术平均值，mN／m； F——根据专用砝码作用计算的理论张力值，mN／m。 其中，张力仪的理论张力F按式(B．2)计算： ‘ c耻， 一～ S F一糍2×，S一去2×i 式中： m——专用砝码质量，g； g——校准地点重力加速度，m／s。； F 7——专用砝码重力，mN； S：——对应铂金环(或镫形环、铂金板)的计算常数(铂金环S。，镫形环Sz，铂 金板S。)，由制造商提供。 B．2．2灵敏系数 7 a q ． C1一———=一1 (B．3) aF 7 a q ， (B．4) ‘2一了i一一1 B．3不确定度来源分析 不确定度来源见表B．1。 表B．1不同计算常数对应的不确定度来源 △F 被校张力仪3次示值的极差 F 张力示值分辨力 F U(F) 理论张力值的扩展不确定度 B．4标准不确定度评定 输入量的标准不确定度评定结果见表B．2。 表B．2输入量的标准不确定度评定 输入量 类型 半宽n 分布 包含因子k 标准不确定度n。 △F A △F／C 均匀 √i aF／(C4i) F B r／2 均匀 √i r咆矗 F U(F) B U(F) 均匀 2 U(F)／2 注： 1检验次数=3时，极差系数C一1．69。 大值一项计算。 B．5合成标准不确定度 n。一√f{“z(F)+c；Mz(F) (B．5) 将灵敏系数c{一c；一1代人式(B．5)，又因理论张力值的扩展不确定度控制在张力 仪允差绝对值o．5％F／3以下，故可忽略其对校准结果的影响，得： 一一一倨玉豇 (B．6) 将检验次数n一3，极差系数C一1．69代人式(B．6) 得合成标准不确定度计算公式(B．7)： 雁舒氍 (B．7) 8 B．6扩展不确定度的评定 B．6．1扩展不确定度 U—ku。 (女=2) (B．8) B．6．2相对扩展不确定度 u，一下ku。×100％ (^一2) (B．9) B．7不确定度评定举例 对一台数显式张力仪的张力测量装置进行检定，得相关结果见表B．4。 表B．4张力仪检验测试的数据殛标准器技术参数 mN／m 示值 U U， 检定点 平均 “。一“(△F) 1 2 3 (五=2) (点一2) 5 5．OZ 5．01 5．02 5．02 O．0034 0．0068 O．14 10 lO．03 10．02 8 10．0l 10．Ol 0．006 0．014 0．14 20 20．03 2o．02 20．04 20．03 0．0068 0．014 o．07 40 40．03 40．04 40．04 4 0．0068 40．04 o．003 0．02 60 60．03 60．04 60，04 60．04 0．0034 0．0068 0．01 80 80．04 80．05 80．03 80．04 o．0068 0．014 o．02 100 100．1 100．3 100．3 100．2 0．068 0．14 o．14 注：张力仪示值分辨力r一0．01mN／m引起的标准不确定度分量均小于重复测量极差引起的 7×0．01；0．0029 标准不确定度分量Ⅳ(△F)，U(r)=0．288 mN／m，故仅计算“(△F)。 9 1464--204 JJF 附录C 校准证书内页格式 校准结果 扩展不确定度U 序号 校准项目 校准点 校准结果 (愚一2) 张力 (或张力误差) d。 铂金环 计算常数S， d1 Z 2 镫形环 计算常数S。 d 2 t 锗金板 计算常数S， f 3 f， Zo 其他 ％ ％ ％ 备注：直接采用制造商提供的具备相关资质技术机构给出的计算常数应予说明。 10 1464--2014 JJF 附录D 部分标准技术方面的要求一览表 表D．1 部分标准技术方面的要求一览表 ＼校准项目 、技术指杀＼ 张力仪 铂金环 镫形环 铂金板 ＼＼＼ 有关标准N 5549--2010 铂金环直径： GB／T 张力误差： 表面活性剂用拉 土0．2mN／m； 40mm～60mm： 起液膜法测定表面 5次测量重复性： 铂金丝直径： 张力 ≤0．2mN／m 0．3mm GB／T6541—1986 mm 测量重复性：≤2％； 有效周长：60 石油产品油对水界 再现性：≤5％ 或40mm； 面张力测定法(圆 要求知道： 环法) 铂金环直径；铂金 丝直径 18396--2008 GB／T 标称周长：60 测量重复性： mFfl； 天然胶乳环法测 ≤1mN／m； 对应内圆半径： 9．55 定表面张力 再现性：QmN／m1 inrll； 分度值：≤1mN／m标称周长：40mm 对应内圆半径： 6．37mm： 铂金丝半径：Q185iron 22237--2008 GB／T 测量不确定度： 平均周长：60ram；铂金丝长： 铂金板尺寸： 5 10 N： 10mm～40 表面活性剂表面 内径：18．7mm； Inrrl； 长：约20mlTll 张力的测定 质量测量误差： 外径：19．5Film； 铂金丝直径： 厚：约n2mm； Q1 mm 士0．1 铂金丝直径： rrlm，士Q01mm； mg 高：≥10 ≤0．4mm 边框长： ≥10mm 1156—2014 SH／T 标称周长：60mm； 合成橡胶胶乳表 对应内圆半径： 9．55 面张力的测定 mm； 标称周长：40mm； 对应内圆半径： 6．37mml 铂金丝半径：Q185Fflrn 11 JJF1464--2014 表D．1(续) ＼校准项目 、技术指标＼ 张力仪 铂金环 镫形环 铂金板 ＼＼＼ 有关标准N SY／T5370～1999 用于挂片法， 400 表面及界面张力测 mg校准显 定方法 示82．5 9388--2002 JB／T 误差：士2％； 标称周长：60mm； 界面张力仪技术 重复性：≤2％； 对应内圆半径： 条件 9．55 分度值：lraN／m； mm； 分辨力：Q1rnN／m；标称周长：40mm； 回零差：-4-a5，《FS； 对应内圆半径： 6．37 零漂：0．2mN／m mm； (15min)铂金丝半径： 0．185 mm； 环平面误差：≤1mm 12 JJF1464--2014 附录E 中国主要城市重力加速度 表E．1中国主要城市重力加速度 重力加速度 重力加速度 序号 城市 序号 城市 g／(m·s一2) g／(m·S。) l 北京 9．8015 27 张家口 9．8000 2 上海 9．7948 28 大同 9．7984 3 天津 9．8011 29 锦州 9．8027 4 广州 9．7883 30 承德 9．8017 5 南京 9．7949 31 石家庄 9．7997 6 西安 9．7944 32 保定 9．8003 7 太原 9．7970 33 徐州 9．7967 8 青岛 9．7985 34 唐山 9．80l6 9 沈阳 9．8035 35 9．7799 10 重庆 9．7914 36 包头 9．7986 11 济南 9．7988 37 乌兰里哈 9．7994 12 郑州 9．7966 38 浦口 9．7951 13 成都 9．7913 39 蚌埠 9．7954 14 大连 9．8011 40 海拉尔 9．8081 15 长春 9．8048 41 南昌 9．7920 16 昆明 9．7836 42 长沙 9．7915 17 吉林 9．8048 43 柳州 9．7885 18 南宁 9．7877 44 惠阳 9．7882 19 武汉 9．7936 45 海口 9．7863 20 杭州 9．7936 46 衡阳 9．7907 21 哈尔滨 9．8066 47 西宁 9．7911 22 开封 9．7966 48 哈密 9．8006 23 兰州 9．7926 49 乌鲁木齐 9．8015 24 延安 9．7955 50 乌兰浩特 9．8066 25 洛阳 9．7961 5l 佳木斯 9．8079 26 合肥 9．7947 52 宝鸡 9．7933 JJV1464—2014 表E．1(续) 重力加速度 重力加速度 序号 城市 序号 城市 g／(m·s一2) g／(m·s。) 53 牡丹江 9．8051 6l 贵阳 9．7868 54 9．8024 62 0 吐鲁番 齐齐哈尔 9．808 55 安庆 9．7936 63 山海关 9．80l8 56 九江 9．7928 64 德州 9．7995 57 宜昌 9．7933 65 丹东 9．8019 58 芜湖 9．7944 66 阜新 9．8032 59 潼关 9．7951 67 福州 9，7891 60 汉口 9．7936 注： 1本表未列城市的重力加速度值，可由下面公式计算出： 30244 00585sin2 003 g¨一E9．780327(1+0．005sin2≠一0．000 2≠)一0．000085^](m／s2) 式中：≠——纬度，rad；h——海拔高度，m。 2本表摘录自JJO808--1993《标准测力杠杆》附录4。 JJF1464—2014 附录F 铂金环、镫形环和铂金板形状尺寸 F．1铂金环形状(见图F．1) △ 一e… 图F．1张力仪的铂金环示意图 F．2镫形环形状(见图F．2) 台 图F．2张力仪的镫形环示意图

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